顯微熔點(diǎn)測定儀廣泛應用于醫藥、化工、紡織、橡膠等方面的生產(chǎn)化驗、檢驗；高等院校化學(xué)系等部門(mén)對單晶或共晶等有機物質(zhì)的分析；工程材料和固體物理的研究；觀(guān)察物體在加熱狀態(tài)下的形變、色變及物體的三態(tài)轉化等物理變化的過(guò)程提供了有利的熔點(diǎn)測定裝置。
顯微熔點(diǎn)測定儀的使用方法：
顯微熔點(diǎn)測定儀有兩種，反射式和透射式。 反射式光源在側面，如果顯微鏡上沒(méi)有光源的話(huà)，可以在邊上放一盞臺燈，使用的時(shí)候打開(kāi)臺燈直接照射加熱臺，顯微熔點(diǎn)測定儀多是這種結構。
透射式光源在熱臺的下面，熱臺上有個(gè)孔，光線(xiàn)從孔中透上來(lái)，這種結構因為熱臺中心有孔，熱電偶不能測量熱臺中心的溫度，因此有時(shí)溫度測的不準。透射式的視野比較好看，而反射式有時(shí)視野不好看，但溫度測的準，制造也比較簡(jiǎn)單。
新買(mǎi)的熔點(diǎn)測定儀需要用標準物質(zhì)校準溫度，一般廠(chǎng)家會(huì )提供一點(diǎn)標樣，如果沒(méi)有標樣也可以用已知熔點(diǎn)的純物質(zhì)自己測一下。100度以下，100－200度和200度以上都需要分別校正，并且根據你的測定范圍主要校正某一個(gè)范圍，因為不可能這幾個(gè)溫度范圍都能校正到同一精度。
測定時(shí)取很少量的樣品，用鑷子尖挑一點(diǎn)即可，放在載玻片上，蓋上蓋玻片，輕輕研磨，讓樣品形成很薄的一層。在顯微鏡下觀(guān)察，樣品最好為分散的很小的顆粒，能看到顆粒形狀即可，顆粒太小不利于觀(guān)察，顆粒太大測量不準，更不能形成一片，因為樣品如果堆積在一起，導熱會(huì )不均勻，一方面熔點(diǎn)測不準，另一方面會(huì )使熔程變長(cháng)。準備好樣品后蓋上熱臺上配的玻璃片，這主要是防止揮發(fā)樣品污染物鏡，調整焦距后就可以加熱了。
通常載玻片比較厚，導熱比較慢，可以使用兩個(gè)蓋玻片夾住樣品，對于不揮發(fā)的樣品可以只用一片蓋玻片托住樣品，而不在樣品上加蓋。熱臺上的玻璃片也可以不加，但建議加，可以保護物鏡。重要的是每次測定要采用同樣的方法，因為樣品加不加蓋，熱臺加不加蓋，測定的結果都是不同的，有時(shí)誤差還相當的大。
加熱時(shí)，開(kāi)始升溫速度可快一些，當達到預計熔點(diǎn)溫度以下10－20度時(shí)將升溫速度調到每分鐘1－3度，如果是指針式的電壓表，按我的經(jīng)驗調到50，升溫速度就比較快了，接近熔點(diǎn)時(shí)調到25左右就可以了（現在有些熔點(diǎn)測定儀可以程序升溫，可以事先設定好這些參數，比較方便），具體情況還需要使用中摸索。當顆粒形狀變圓或出現明顯液滴時(shí)記錄初熔點(diǎn)，視野內完全變成液體時(shí)記錄終熔點(diǎn)。升華樣品一定要加蓋，否則還沒(méi)到熔點(diǎn)，你的樣品就不見(jiàn)了。有些樣品在低于熔點(diǎn)的溫度會(huì )發(fā)生晶型的轉變，這時(shí)就需要靠經(jīng)驗來(lái)分辨是達到了初熔點(diǎn)，還是晶型變化。
2024-07-02
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